北航&清华《Acta Materialia》：三维异质纳米结构金属实现优异强塑性！

金属在承载应用的几乎每个方面都一直发挥着不可替代的作用。因此，追求高强度和延展性一直是结构材料界关注的焦点。然而，这两个属性通常是相互排斥的。通过引入各种缺陷(如位错和晶界)来提高强度，不可避免地会导致延性降低，从而产生所谓的强度-延性权衡。例如，通过剧烈塑性变形制备的均匀超细晶(UFG)无间隙钢(IF)，当晶粒尺寸d小于1 μm时，其抗拉强度达到800 MPa以上，但其均匀伸长率却大大降低至2%以下。纳米晶(NC,d<100nm)和UFG金属的低延性值主要是由于其高强度和不充分的应变硬化能力导致的早期塑性不稳定。因此，在实现高强度的同时保持可观的延展性(即在单轴拉伸测试下的均匀伸长率)是批量NC/UFG金属的主要挑战。非均质微结构设计已被证明是打破纳米结构金属强度-延性困境的有效策略。然而，精确控制非均质微观结构以实现强度-延性协同仍然具有挑战性。

来自北京航空航天大学和清华大学的学者提出了一种新的粉末冶金方法，用于创建具有高度可调壳厚度和晶粒尺寸分布的三维(3D)核壳纳米结构。这些3D纳米结构在纯铜中实现了卓越的强度-延展性协同作用，将Ashby的边界推向了未知的领域。显微结构表征、原子模拟和晶体塑性建模的结合表明，在塑性变形过程中，核壳界面附近几何必要位错的产生和积累在适应应变梯度和维持高应变硬化率方面起着关键作用。本研究的工作为设计具有三维非均质成分的大块纳米结构材料提供了一种可行的方法，并为开发强韧性材料展示了一条有希望的途径。相关文章以“Superior strength–ductility synergy in three-dimensional heterogeneous-nanostructured metals”标题发表在Acta Materialia。

论文链接：

https://doi.org/10.1016/j.actamat.2023.119143

图1.机械磨粉后的微观结构。(a-d)粉末截面组织随磨矿时间的变化。(e) MM100h粉末的放大SEM横截面图。(f) MM100h粉末上表面~2 μm处的TEM观察。

图2.不同碾磨时间制备的铜体样品的谐波结构微观结构。(a-d) EBSD取向图(叠加晶界图，其中取向偏差大于15◦的高角度晶界用黑线标注)。(e-h) HS-1、HS-2、HS-3和HS-4壳区的放大EBSD取向图，显示平均晶粒尺寸分别为1.10μm、0.77μm、0.60μm和0.43μm的梯度UFG微结构。

图3.HS-3散装样品的TEM亮场图像。(a)核/壳邻近区域，(b)核区，(c)壳区。(c)中所示为壳区相应的选定区域电子衍射图。

图4.(a)平均晶粒尺寸和壳分数随磨矿时间的变化。(b)利用电子后向散射衍射(EBSD)逆极像图重建HS-4的三维立体结构。

图5.具有不同显微组织的纯铜的力学性能。(a, b) HS样品和均匀结构(homostructured)样品的工程应力-应变曲线。(c, d) HS试样和同结构试样的应变硬化率-真应变曲线。(e) HS(红色符号)和同结构(蓝色符号)样品在选定真应变下的应变硬化率比较。(f)不同组织纯Cu试样的极限抗拉强度与均匀伸长率的Ashby图。

图6.(a)拉伸应变为3.8%时HS-2试样的EBSD取向图。(b) Micro-DIC技术分析的相应应变分布图。(c)不同拉伸应变下核壳界面von Mises应变的演化。

图7.原位EBSD观测揭示了HS-2试样的变形机理。同一区域在不同拉伸应变下的IQ图(a1-a5)和相应的KAM图(b1-b5)(c) HS-Cu和Homo-Cu在塑性变形早期的GND密度增加。(d) 8%塑性应变时HS-2不同区域GND密度变化(图7b5中黄色矩形标记)。(d)中插入的是(b5)中矩形区域的放大IPF图像。

图8.不同拉伸应变下HS-3试样的典型透射电镜图像。(a)在拉伸应变为3%时，在核壳界面附近的CGs内观察到位错缠结。(b)拉伸应变为19%时，在UFGs中观察到变形诱导的纳米孪晶(NTs)。(c) (b)中黄色框框区域的TEM放大图像。(c)中插入的是相应的SAED模式。

图9.拉伸试验前HS-3 (a1, a2)和拉伸试验后HS-3 (b1, b2)的纳米压痕定位试验。(c)拉伸试验后芯、壳硬度变化直方图。

图10.谐波结构铜的分子动力学模拟结果。(a) fshell = 66.7%时模拟谐波样品的原子构型。(b)谐波试样和均匀试样的拉伸应力-应变曲线。(c)屈服应力与壳的关系。红色虚线表示基于两个均匀样本(即fshell = 0%和fshell = 100%的样本)的线性混合规则预测。(d) 0.15应变下fshell = 66.7%的变形谐波样品的原子结构。(e) 0.15施加应变时，fshell = 66.7%的变形谐波试样的Mises应变空间分布。(f)计算出(e)中黄色矩形区域的IAZ宽度。

图11.(a) Homo-Cu和(b) HS-Cu试样工程拉伸应力-应变曲线的CPFE模拟与实验对比(c)拉伸应变为8%时，壳体积分数为41.8%的模拟HS-Cu纵断面GND密度分布图。高密度GNDs主要聚集在核壳界面附近，这与图7d的实验观察结果一致。(d) CPFE模拟拉伸应变为8%时，fshell= 41.8%的HS-Cu中GND密度的全三维分布。

综上所述，本研究开发了一种有效的方法，通过精确控制机械铣削和随后烧结的加工，在纯铜中实现三维核-壳非均质结构(HS)。结果表明，HS-Cu具有比常规均质结构材料和其他非均质结构材料更好的强度-延性协同效应，其主要原因是通过三维非均质结构设计获得了高密度的异质界面。主要结论如下:(1)在纯Cu块体样品中成功获得了具有高度可调粒度分布的三维核壳纳米结构。期望的强度和延展性的组合可以通过调整核壳分数和每个组成部分的晶粒尺寸精确定制。壳分数为83.5%的HS-Cu合金抗拉强度高达502 MPa，均匀伸长率为8.4%。

(2)综合显微组织表征(包括Micro-DIC、原位EBSD和TEM)表明，拉伸变形过程中核壳区之间形成梯度应变，核壳界面附近大量GNDs加速生成和积累。三维网络结构的完整性对于实现优异的延展性至关重要。(3)多尺度模拟(包括原子模拟和晶体塑性有限元模拟)相互揭示了三维空间核壳界面附近GNDs的产生和积累对塑性变形过程中应变梯度的调节和高应变硬化率的维持起着关键作用，从而实现了高强度和大延性的优越结合。(4)本研究的加工技术可以扩展到其他材料体系(如多相合金和金属基复合材料)，促进了一种通用方法的发展，以定制先进结构材料的机械性能。（文：SSC）

本文来自微信公众号“材料科学与工程”。欢迎转载请联系，未经许可谢绝转载至其他网站。